半夏糖漿中赭曲霉毒素A測(cè)定方法

發(fā)布時(shí)間：2024-06-19

【檢查】赭曲霉毒素A  參照真菌毒素測(cè)定法中 多種真菌毒素測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2351）

色譜條件  WATERS T3 C18 (100 mm × 2.1 mm, 1.7 μm)；柱溫：40 ℃；進(jìn)樣體積：5μL；流動(dòng)相：A為乙腈，B為0.01%甲酸溶液；流速：0.3 mL/min，按下表進(jìn)行梯度洗脫。

質(zhì)譜條件  以三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)；電噴霧離子源（ESI）；采集模式為負(fù)離子模式；監(jiān)測(cè)離子對(duì)和碰撞電壓（CE）見下表。

赭曲霉毒素A對(duì)照品的監(jiān)測(cè)離子對(duì)、碰撞電壓（CE）參考值

系列對(duì)照品溶液的制備  精密量取赭曲霉毒素A對(duì)照品溶液（標(biāo)示濃度為10 μg/ml）適量，用甲醇稀釋成含赭曲霉毒素A為0.08~4.0ng/ml的溶液，即得。

供試品溶液的制備  精密量取樣品2ml置5ml容量瓶中，加乙腈稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得。

測(cè)定法  精密吸取上述系列對(duì)照品溶液各5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜儀，測(cè)定峰面積，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。另精密吸取上述供試品溶液5μl，注入高效液相色譜-質(zhì)譜儀，測(cè)定峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品中相當(dāng)于赭曲霉毒素A的濃度，計(jì)算，即得。

限度  本品每ml含赭曲霉毒素A不得過0.22ng。

廣州匯標(biāo)檢測(cè)技術(shù)中心，是一家專業(yè)從事藥材、飲片、藥用原輔料等委托檢測(cè)服務(wù)的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，中心已通過CMA、CNAS等認(rèn)可認(rèn)證審核，具有第三方委托檢測(cè)藥材、飲片、藥用原輔料等相關(guān)項(xiàng)目的資質(zhì)能力，現(xiàn)2020版藥典也已獲得資質(zhì)。 中心成立于2004年，經(jīng)過十余年的沉淀與積累，現(xiàn)已成長(zhǎng)為擁有經(jīng)驗(yàn)豐富的專業(yè)技術(shù)團(tuán)隊(duì)及高尖人才，員工總數(shù)達(dá)800余名，實(shí)驗(yàn)及辦公總占地面積達(dá)50000余平方米的綜合、大型檢測(cè)技術(shù)單位。擁有LC-MS-MS、GC-MS—MS、ICP-MS、氨基酸分析儀、原子吸收等精密儀器共2000多臺(tái)套，價(jià)值近兩億元。 

    藥材、飲片、藥用原輔料委托檢測(cè)業(yè)務(wù)范圍： 

1、常規(guī)檢查：黃曲霉毒素、農(nóng)殘殘留、重金屬及元素； 

2、鑒別：一般鑒別、紅外鑒別、薄層色譜鑒別、氣相色譜鑒別、液相色譜鑒別、DNA鑒別、高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用鑒別等； 

3、一般檢查：重金屬、砷鹽、二氧化硫、干燥失重、水分、灰分、pH、雜質(zhì)、氯化物、熾灼殘?jiān)?、浸出物、殘留溶劑、有關(guān)物質(zhì)、指紋圖譜、鹽類檢查、微生物限度檢測(cè)等； 

4、含量測(cè)定： 高效液相色譜法（蒸發(fā)光檢測(cè)器等）、氣相色譜法、紫外分光光度法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法、原子吸收分光光度法、電位滴定法、薄層色譜法、高效液相色譜-質(zhì)譜法等； 

5、特色檢測(cè)項(xiàng)目：新增2020版藥典33種農(nóng)殘及重金屬檢測(cè)、滑石粉中石棉檢測(cè)、川貝母/蘄蛇/酒烏梢蛇/金錢白花蛇DNA鑒別、羧甲淀粉鈉氯乙酸、雄黃的三價(jià)砷和五價(jià)砷檢查、朱砂二價(jià)汞檢查、蜂蜜全檢、純化水全檢、辛夷的水分檢測(cè)、川楝子檢川楝素含量、阿膠鑒別和牛皮源及豬皮源檢測(cè)、水蛭含量測(cè)定、總局發(fā)布的各補(bǔ)充檢驗(yàn)方法等； 

6、其他：藥包材相關(guān)檢測(cè)、中藥配方顆粒研發(fā)和檢測(cè)、經(jīng)典名方優(yōu)化開發(fā)、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究、包材相容性研究、檢驗(yàn)方法開發(fā)/驗(yàn)證等。

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