產(chǎn)品描述:?jiǎn)螠y(cè)六價(jià)鉻的方法六價(jià)鉻的存在源頭:鉻酸、重鉻酸、鉻酸鹽、重鉻酸鹽等均是六價(jià)鉻的主要來(lái)源,顏色為紅色、檸檬黃、鉻黃等,用于電鍍、油漆、油墨、水彩、色紙、橡膠、塑料制品的著色等中(五顏六色的紡織品都有被六價(jià)鉻污染的可能)。個(gè)別的粘合劑也可能含六價(jià)鉻。電鍍行業(yè)中最難避免六價(jià)鉻,是因?yàn)殡婂円簺](méi)清洗干凈造成,還有那彩鋅,更是六價(jià)鉻的來(lái)源。對(duì)于電鍍型業(yè)而言,絕對(duì)需對(duì)六價(jià)鉻作定量測(cè)定,其他幾項(xiàng)最多抽樣到有關(guān)部門(mén)看是否有鉛、鎘、汞(廠家應(yīng)對(duì)這三個(gè)是否存在心中有數(shù))。至于那多溴聯(lián)苯PBB和多溴聯(lián)苯醚PBDE,絕對(duì)不存在。需測(cè)六價(jià)鉻產(chǎn)品類別:1、電線電纜;2、電路板、塑料外殼等(含電路板中的電容、電阻、玻璃等物質(zhì));3、電池(包括金屬或非金屬物質(zhì));4、金屬組件(主要是電鍍件,不管是在金屬上或非金屬上的電鍍)。國(guó)家質(zhì)檢總局和認(rèn)監(jiān)委的六項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中,有斑點(diǎn)篩選法(定性)和分光光度法(定量)兩種。兩種均為化學(xué)分析,我們認(rèn)為,對(duì)于除電鍍有關(guān)以外,均可先用斑點(diǎn)篩選法,是因?yàn)椴缓鶅r(jià)鉻的可能性較大。反正都要有會(huì)做化學(xué)分析的,先簡(jiǎn)單查是否存在,若有時(shí),才進(jìn)一步用分光光度法定性測(cè)。用于測(cè)六價(jià)鉻的儀器設(shè)備,我國(guó)生產(chǎn)的已足夠應(yīng)付有余。國(guó)家質(zhì)檢總局的《電子電氣產(chǎn)品中六價(jià)鉻的測(cè)定 斑點(diǎn)篩選法和分光光度法》1、斑點(diǎn)篩選法:六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紅紫色絡(luò)合物,定性顯示六價(jià)鉻離子的存在。此法是不用特別的儀器。a、需要的條件:簡(jiǎn)單的試驗(yàn)室、水浴鍋、酸度測(cè)量?jī)x(又稱PH計(jì))等,懂化學(xué)知識(shí)的操作員。b、除非另有說(shuō)明,均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的試劑,去離子水或同等純度的水。⑴六價(jià)鉻標(biāo)儲(chǔ)備液,100μg/mL:準(zhǔn)確于120℃下烘2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7分析純)282.8mg,用水溶解,轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中并定容至刻度。⑵六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,5.00μg/mL:吸取`5.0mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液⑴于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。用時(shí)現(xiàn)配。⑶硫酸(H2SO4),10%:吸取10mL硫酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.84g/mL)與90mL水混合。⑷硝酸(HNO3),5mol/L:移取31mL硝酸(優(yōu)級(jí)純,ρ=1.42g/mL)與水混合至100mL。注意:不能使用有棕色煙霧的硝酸來(lái)配制,棕色煙霧中的NO2氣體能使Cr(Ⅵ)氧化。⑸1,5二苯碳酰二肼,分析純。⑹丙酮,分析純。⑺乙醇(96%),分析純。⑻磷酸溶液(75%),分析純。⑼斑點(diǎn)法顯色液:稱取0.4g1,5二苯碳酰肼⑸,用20mL丙酮⑹和20mL乙醇⑺溶解,加入20mL磷酸溶液⑻和20mL水,混勻后保存在棕色瓶中,此溶液8小時(shí)內(nèi)有效。⑽二苯碳酰二肼(DPC)顯色劑:稱取0.5g 1,5二苯碳酰二肼⑸ 溶于100mL丙酮(分析純)中,于棕色瓶低溫下保存。溶液退色時(shí)則應(yīng)棄去,重新配置。⑾浸提液:稱取20.0±0.05gNaOH(分析純)和30.0±0.05g無(wú)水Na2CO3(分析純),用水溶解并稀釋至1L,保存于聚乙烯塑料瓶中。保存期1個(gè)月。⑿緩沖液:溶解87.09g磷酸氫二鉀(K2HPO4分析純)和68.04g磷酸二氫鉀(KH2PO4)于水中,移入1L容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液PH=7)。c、定性分析:⑴試樣制備測(cè)試前用水或中性洗滌劑清洗樣品表面,用干凈軟布擦拭。始終讓樣品處于35℃環(huán)境以下。如果樣品表面有聚合物涂層,可用細(xì)砂紙(如碳化硅砂紙)或其他有效方法輕輕擦去聚合物涂層。⑵測(cè)試步驟滴加1—5滴斑點(diǎn)法顯色液b中⑼于樣品表面上,觀察3—5分鐘,若出現(xiàn)紅色到紫色斑點(diǎn),則結(jié)果呈陽(yáng)性,表示樣品存在六價(jià)鉻,需繼續(xù)這試驗(yàn);若結(jié)果呈陰性,表示樣品中六價(jià)鉻含量小于0.2μg/g。即小于200ppm,與歐盟要求的1000ppm還小5倍,合格。此方法對(duì)不太可能會(huì)含六價(jià)鉻產(chǎn)品的企業(yè)較方便有效,但不能為此而不作檢測(cè)六價(jià)鉻,危險(xiǎn)還是可能存在。另外,有的企業(yè)用X射線熒光光譜儀,由于測(cè)出的數(shù)據(jù)分不清是三價(jià)鉻還是六價(jià)鉻,這時(shí)就可用此方法補(bǔ)充最后方可下結(jié)論。2.分光光度計(jì)定性分析使用的是紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。以前有稱為:紫外及可見(jiàn)光分光光度計(jì),因?yàn)槭莾煞N光:紫外光(不可見(jiàn))和可見(jiàn)光。該法是分子吸收光譜法,是利用分子對(duì)外來(lái)輻射的吸收特性建立起來(lái)的分析方法,涉及的是分子的價(jià)電子在不同分子軌道間能級(jí)的躍遷,對(duì)應(yīng)的光譜區(qū)范圍為180—780nm(注:遠(yuǎn)紫外區(qū)是:10—200nm,近紫外區(qū)是:200—380nm,可見(jiàn)區(qū)是:380—780nm)。隨著科學(xué)技術(shù)大發(fā)展,結(jié)合現(xiàn)代的光、電和計(jì)算機(jī)技術(shù),這種方法具有靈敏度高(可測(cè)10¯7--10¯4 g/mL的微量組分),準(zhǔn)確度較好(相對(duì)誤差1%--2%,對(duì)微量組分能完全滿足要求),儀器價(jià)格低廉,操作簡(jiǎn)便快速等優(yōu)點(diǎn),所以國(guó)家質(zhì)檢總局將此儀器用于檢測(cè)RoHS上。其基本原理較繁瑣,不在此敘述。分光光度計(jì)的類型:有單波長(zhǎng)分光光度計(jì)和雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)。單波長(zhǎng)分光光度計(jì)有可分為單光束和雙光束兩類。我國(guó)規(guī)定用雙光束的,重點(diǎn)介紹雙光束的。雙波長(zhǎng)紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)不常用就不再介紹。雙光束紫外-可見(jiàn)光光度計(jì)此類儀器國(guó)產(chǎn)的如UV-2600等;國(guó)外的如英國(guó)的Unicam SP700型,日本島津的UV-200 UV-240型等。其光路如下圖所示:(圖略)
從單色器射出的單色光,用一個(gè)旋轉(zhuǎn)的扇面鏡(又稱斬光器)將它分成兩束交替斷續(xù)的單色光,分別通過(guò)參比池和樣品池后,再用一同步的扇面鏡將兩束透過(guò)光交替地投射于光電倍增管,使它產(chǎn)生一個(gè)交變的脈沖訊號(hào),經(jīng)過(guò)比較放大后,由顯示器顯示出透光率、吸光度、濃度,或進(jìn)行波長(zhǎng)掃描,記錄吸收光譜。扇面鏡以每秒幾十至幾百轉(zhuǎn)的速度勻速旋轉(zhuǎn),使單色光能在很短時(shí)間內(nèi)交替通過(guò)參比與樣品池,可以減少或避免因光源發(fā)射光的強(qiáng)度不穩(wěn)而引入的誤差。測(cè)量中不需要移動(dòng)吸收池,可以隨意改變波長(zhǎng)的同時(shí)自動(dòng)記錄所測(cè)量的吸收光度值,描繪吸收曲線。
分光光度計(jì)的定量分析法:使用不當(dāng)堿性浸提液將電子電器產(chǎn)品中水溶性和水不溶性的六價(jià)鉻Cr(Ⅵ)化合物浸取出來(lái),分離樣品和浸出液,浸出液中的在酸性溶液中的Cr(Ⅵ)與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色絡(luò)合物,于最大吸收波長(zhǎng)540 nm進(jìn)行分光光度法測(cè)定。⑴樣品處理①電線電纜類:先將電線電纜表層洗凈(用中性洗潔劑、去離子水、乙醇等),自然風(fēng)暴干后用工具剪碎成大小不超過(guò)2mm╳2mm的樣品。②電路板類、塑料外殼等:用電鋸鋸成粉末樣,或先機(jī)械破碎再用研磨機(jī)研磨成粉末樣。電容、電阻等小型電子器件、玻璃組件等:用機(jī)械方法破碎成大小不超過(guò)2mm╳2mm的樣品。③電池類:金屬件組件(如外殼、電極等)歸入④類,非金屬組件(如電池內(nèi)填充物)經(jīng)混合均勻后可直接取樣。④金屬組件:用金屬切割機(jī)或機(jī)床處理成細(xì)條狀或粉末樣。⑵樣品浸提準(zhǔn)確稱取0.5—2.5g(精確到0.0001g)經(jīng)⑴步驟處理的樣品于錐形瓶中,加入25mL浸提液(1中的⑾,浸提液必須能夠完全浸沒(méi)樣品,否則需補(bǔ)加浸提液)、0.5mL緩沖液(1中的⑿),充分搖勻,蓋上表面皿。放入90--95℃水浴中加熱1.5h,期間不斷振搖錐形瓶(也可采用磁攪拌器或水浴振蕩鍋)。取出錐形瓶冷卻至室溫,將浸出液及樣品轉(zhuǎn)移至濾紙或?yàn)V膜上,用水洗滌錐形瓶和樣品,濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5mol/L HNO3(1中的⑷),控制溶液的PH值到7.5±0.5(用PH計(jì)檢測(cè)),如果此時(shí)溶液出現(xiàn)絮狀沉淀,用濾紙或?yàn)V膜過(guò)濾,留取濾液。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。⑶顯色加2mL顯色劑(1中的⑽)到濾液⑵中,混勻,滴加10%硫酸(H2SO4)(1中的⑶),使濾液PH值達(dá)到2±0.5(用PH計(jì)檢測(cè)),此時(shí)將濾液全部移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。搖勻,放置0.5h。讓顯色反應(yīng)完全。⑷校準(zhǔn)曲線吸取0,2,4,6,8,10mL Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)溶液(1中的⑵)中的到100mL容量瓶,加水50 mL,加2 mL顯色劑(1中的⑽),混勻,滴加10%硫酸H2SO4(1中的⑶)(約2滴),使濾液PH值達(dá)到2±0.5(用PH計(jì)檢測(cè)),用水稀釋至刻度。此校準(zhǔn)系列的Cr濃度分別為0,0.2,0.3,0.4,0.5μg/mL。搖勻,放置0.5h。校準(zhǔn)溶液和浸出液的顯色反應(yīng)要同時(shí)進(jìn)行。顯色后的溶液應(yīng)在當(dāng)日測(cè)定完畢。⑸測(cè)定以校準(zhǔn)曲線零點(diǎn)作參比,用1cm吸收池,測(cè)量校準(zhǔn)溶液在540 nm的吸收值,以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線,并計(jì)算擬合曲線參數(shù)(斜率、截距、線系數(shù)、特征濃度等)。在同樣條件下讀取樣品浸出液的吸光度,根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出液中Cr(Ⅵ)濃度。如果浸出液的吸光度超過(guò)校準(zhǔn)曲線最高濃度點(diǎn)的吸光度,則應(yīng)對(duì)浸出液進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。⑹樣品中Cr(Ⅵ)含量計(jì)算公式如下:
Cr(Ⅵ)(μg/g)=(A-B)╳V╳N/W 式中:A——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的浸出液濃度,μg/mL;
B——從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出的空白溶液濃度,μg/mL;
V——浸出液定容體積,mL;
N——浸出液稀釋倍數(shù);
W——樣品稱樣質(zhì)量,g。⑺精密度
在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)誤差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15%。
我們公司可提供國(guó)產(chǎn)儀器:UV-2600雙光束紫外可見(jiàn)光光度計(jì)。
產(chǎn)品類型號(hào)為: UV-2600雙光束紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)
-性能指標(biāo)◆波長(zhǎng)范圍:190~1100nm ◆光譜帶寬:2.0nm(5nm、4nm、1nm、0.5nm根據(jù)用戶要求自選) ◆波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:±0.5nm◆波長(zhǎng)重現(xiàn)性:≤0.2nm ◆透射比準(zhǔn)確度:±0.3%τ(0~100%τ)◆透射比重復(fù)性:≤0.2%τ ◆測(cè)光方式:T、A、C、E◆光度范圍:-0.3~3.5A ◆雜散光:≤0.1%τ(220nm NaI溶液) ◆基線平直度:±0.003A ◆穩(wěn)定性:≤0.002A/h (500nm預(yù)熱后) ◆顯示方式:六英寸高亮度藍(lán)色液晶顯示屏◆檢測(cè)器:進(jìn)口硅光二極管 ◆電源:AC 220V/50Hz 110V/60Hz ◆功率:180W ◆儀器尺寸:580×425×140mm◆主機(jī)重量:30kg
-產(chǎn)品特點(diǎn)
最新設(shè)計(jì)的UV-2600成功實(shí)現(xiàn)了高精度和高可靠性測(cè)量的嚴(yán)格要求,可滿足各種應(yīng)用的要求,可用在生物研究、生物工業(yè)、藥物分析、制藥、教學(xué)研究、環(huán)保、食品衛(wèi)生、臨床檢驗(yàn)、衛(wèi)生防疫等領(lǐng)域。◆寬廣的波長(zhǎng)范圍,可滿足各個(gè)領(lǐng)域?qū)ΣㄩL(zhǎng)范圍的要求?!?nm、4nm、2nm、1nm、0.5nm五種光譜帶寬可根據(jù)用戶要求定制安裝,可滿足藥典的嚴(yán)格要求.?!羧詣?dòng)的設(shè)計(jì)理念,實(shí)現(xiàn)了最簡(jiǎn)單的測(cè)量手段。◆三十多年豐富的設(shè)計(jì)經(jīng)驗(yàn),改良優(yōu)化的光路設(shè)計(jì)、大規(guī)模集成電路的設(shè)計(jì),進(jìn)口光源和接收器造就了高性能和高可靠性。◆豐富的測(cè)量方法,具有波長(zhǎng)掃描、時(shí)間掃描、多波長(zhǎng)測(cè)定、多階導(dǎo)數(shù)測(cè)定(選)、雙波長(zhǎng)、三波長(zhǎng)等多種測(cè)量方法,可滿足不同測(cè)量的要求?!糇詣?dòng)10mm八連樣品池設(shè)計(jì),可更換自動(dòng)寬大四連樣品池附件(可放置5mm~50mm比色皿)。◆測(cè)量數(shù)據(jù)可通過(guò)打印機(jī)輸出,具有RS232接口與計(jì)算機(jī)連接。