
fid檢測器由離子座、離子頭、極化線圈、收集極、氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。
微量有機(jī)組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運(yùn)動形成微電流。有機(jī)物在氫火焰中離子化效率極低,估計(jì)每50萬個碳原子僅產(chǎn)生一對離子。離子化產(chǎn)生的離子數(shù)目,在一定范圍內(nèi)與單位時間進(jìn)入檢測器的被測組分的質(zhì)量成正比。
微弱的離子電流經(jīng)高(108~1011 Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。在正常點(diǎn)火的情況下FID信號大小受離子化效應(yīng)和收集效應(yīng)的影響。其中離子化效應(yīng)的影響因素有樣品性質(zhì)(不同的物質(zhì)校正因子不同)和火焰溫度(受幾種氣體的流量比影響);收集效應(yīng)的影響因素有極化電壓和噴嘴、極化極、收集極的相對位置。因此對同一樣品要獲得高靈敏度必須選擇最佳氫氣、載氣、空氣的流量比;最佳的噴嘴、極化極、收集極的相對位置與適當(dāng)?shù)臉O化電壓。氫氣、載氣、空氣的流量可通過實(shí)驗(yàn)摸索最佳條件,一般理論比為30∶30∶300。
1)擰開各氣體總壓開關(guān)(逆時針旋轉(zhuǎn)為開) ,旋轉(zhuǎn)各調(diào)節(jié)閥,使各壓力表 指示在 0.3~0.4 MPa(順時針旋轉(zhuǎn)為開) 。
2) 通入載氣 2) 將載氣流量調(diào)至 20~30ml/min (N , (載氣壓力表 1: 0.05MPa; 。 載氣壓力表 2:0.03 MPa)
3) 通載氣約 10min 后 (若長期停機(jī)后重新啟動操作時, 通載氣 15min 以上) , 開啟色譜儀電源總開關(guān),設(shè)置所需柱箱、汽化、檢測器 2 的工作溫度。 柱箱溫度必須低于色譜柱固定相最高使用溫度(不銹鋼色譜柱的使用溫 度≤230℃, 毛細(xì)管色譜柱的使用溫度≤300℃) 汽化室和檢測器溫度必須 , 高于 100℃(若無高沸點(diǎn)的組分一般設(shè)置 150℃) ,設(shè)置好后按運(yùn)行鍵即 可升溫。
4)將“靈敏度選擇”置于 2 檔,訊號衰減開關(guān)置于 1 檔。打開微電流放大器 開關(guān),旋轉(zhuǎn)零位調(diào)節(jié)電位器,使基線在零位附近(在此之前應(yīng)打開計(jì)算 機(jī),進(jìn)入 1 通道界面) 。
5)旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥,將空氣流量調(diào)至 200~300 MPa(空氣壓力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般調(diào)至 0.03 MPa)待檢測器溫度升到 100℃時,即 可打開 H2,并旋轉(zhuǎn) H2 調(diào)節(jié)閥到壓力表指示 0.02 MPa 附近,打開 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥,用電子點(diǎn)火槍在 FID 檢測器出口處點(diǎn)火,點(diǎn)燃后關(guān)閉 H2 點(diǎn) 火開關(guān)閥。
6)待基流穩(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣(一般進(jìn)樣量為 0.4~0.5ml),進(jìn)樣后立即按下 帶有“A”字樣的按扭,此時開始采樣。
7)當(dāng)所有測試完畢停機(jī)時,必須先將 H2 開關(guān)閥關(guān)閉,再將微電流放大器 開關(guān)關(guān)閉,退出升溫開始降溫,待柱箱溫度降至室溫,汽化和檢測器溫 度降至 70℃以下時,關(guān)閉載氣、空氣、H2 和色譜儀電源總開關(guān)。
1 進(jìn)樣后色譜不出峰
故障原因及排除方法如下:
(1)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時,需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至最佳流速位置。
(2)信號輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況,觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出,觀察有無信號輸出,若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。
(3)收集極絕緣不好 測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013 Ω。
(4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見)、微量進(jìn)樣器損壞等。
2 基線噪聲波動大
(1)電器方面的原因 首先將檢測器信號線斷開,在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時,需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動等。
(2)測量系統(tǒng)污染 斷開信號線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢须s質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測器用中性溶劑清洗。
3 空氣峰掩蓋組分峰
分析微量組分時,如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時,氧信號峰保留時間最小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。