總氮是水中無(wú)機(jī)氮(含氨氮、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮)和有機(jī)氮的總稱，是判斷飲用水、水源水、地表水污染程度的重要指標(biāo)之一。目前測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是堿性 過(guò)硫酸鉀消解、紫外分光光度法。當(dāng)廢水樣品中氨氮含量較高時(shí),由于消解使部分氨轉(zhuǎn)化成氣態(tài)而損失,進(jìn)而影響總氮的測(cè)定結(jié)果。

【詳細(xì)】

由于土壤結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，要檢測(cè)土壤的成分，特別是其中重金屬元素的含量，必須進(jìn)行消解。目前常用的消解方法有濕法、干灰化法和微波消解三種。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) (GB/T17138~17141-1997)(下文簡(jiǎn)稱國(guó)標(biāo)方法)使用的方法是濕法消解，主要用于測(cè)定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金屬元素 的含量。下面針對(duì)國(guó)標(biāo)方法采用的濕法消解土壤的過(guò)程中容易出現(xiàn)影響檢測(cè)質(zhì)量、操作安全等細(xì)節(jié)問(wèn)題，提出個(gè)人的觀點(diǎn)，希望和同行交流經(jīng)驗(yàn)。

【詳細(xì)】

消解試樣使用最廣泛的酸是HNO3、HCl、HF、HClO4、H2O2等都是良好的微波吸收體，它們?cè)谖⒉t中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng)。

【詳細(xì)】

在密閉容器中進(jìn)行的高溫高壓反應(yīng)速度很快，其危險(xiǎn)因素主要取決于三點(diǎn)：1)過(guò)大的樣品量使反應(yīng)過(guò)于劇烈，2)壓力罐所能承受的壓力較低。3)機(jī)器沒(méi)有反應(yīng) 過(guò)程的反饋控制或響應(yīng)慢、控制能力很差，易引起反應(yīng)失控。因此在實(shí)驗(yàn)初期務(wù)請(qǐng)嚴(yán)格控制樣品量，首先使用小量樣品以建立消化程序。等到深入了解整個(gè)反應(yīng)的過(guò) 程后，在有把握的基礎(chǔ)上再根據(jù)樣品的性質(zhì)適當(dāng)?shù)姆糯髽悠妨俊２趴捎谳^短時(shí)間內(nèi)迅速而安全的完全消化大量樣品。

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絕大部分的樣品都無(wú)法直接進(jìn)行固體分析，因此必須先轉(zhuǎn)變成溶液型態(tài)。在分析前先經(jīng)過(guò)消化處理，大多情況下都可產(chǎn)生較精確的分析結(jié)果。以下聊一聊微波選擇使用的消解酸一般遵循怎么原則？

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隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會(huì)的進(jìn)步，中國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)工作由常見(jiàn)的水、氣、噪聲等方面逐漸向生物、土壤等領(lǐng)域進(jìn)行展開(kāi)。但土壤組成的復(fù)雜性和土壤物理化學(xué)性狀 的差異，造成重金屬及其它污染物在土壤環(huán)境中形態(tài)的復(fù)雜和多樣性。金屬的不同形態(tài)，其活性和毒性均有差異，因此選擇適宜的前處理方法致關(guān)重要。酸消解法是 常見(jiàn)的和常用的土壤預(yù)處理方法。不論是普通酸分解法、高壓密閉分解法還是微波加熱分解法都要加入多種酸進(jìn)行消解處理。其消解液中殘存的酸不光對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性有一定的影響。

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濕法消解是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。常用的酸解體系一般有硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-鹽酸、氫氟酸，過(guò) 氧化氫等，它們可將待測(cè)物中的有機(jī)物和還原性物質(zhì)全部破壞；堿解多用苛性鈉溶液。掌握以下消解體系的反應(yīng)基本原理，可幫助你如何在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中選擇正確的消 解體系。

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