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固相膜萃取鄄超聲洗脫鄄原位衍生法分析水中不同極性農(nóng)
http://sukeda.cn 來(lái)源:分析化學(xué)期刊 時(shí)間:2013-08-28
建立了水中極性除草劑和非極性殺蟲(chóng)劑固相膜萃取鄄超聲洗脫鄄原位衍生鄄氣相色譜質(zhì)譜方法。在樣pH抑3時(shí),采用C8固相萃取膜,10 min可完成1000 mL水中兩類(lèi)化合物的萃取;將膜片置于反應(yīng)瓶中,加入2 mL丙酮溶劑和衍生試劑,對(duì)殺蟲(chóng)劑進(jìn)行超聲洗脫、對(duì)除草劑進(jìn)行洗脫衍生。其洗脫、衍生時(shí)間為30 min。以HP鄄5MS(30 m伊0. 25 mm伊0. 25滋m)為分析柱,采用負(fù)化學(xué)源技術(shù)在10 min內(nèi)完成兩類(lèi)物質(zhì)的檢測(cè)。由于衍生試劑與酸性除草劑是特定的官能團(tuán)之間的反應(yīng),并且衍生時(shí)間較短,因此殺蟲(chóng)劑的回收率不受影響。方法實(shí)現(xiàn)了不同極性有機(jī)物的同時(shí)萃取、同時(shí)檢測(cè)。在10 ~250滋g/ L線(xiàn)性范圍內(nèi)各組分線(xiàn)性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)R2 >0. 9978,檢出限<1. 0滋g/ L。不同基質(zhì)、不同濃度的加標(biāo)回收率在88% ~ 107%之間;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在3. 6% ~9. 7%之間。
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