方案優(yōu)勢(shì)

國標(biāo)使用GC-FID對(duì)二惡烷進(jìn)行測(cè)定，但是實(shí)際樣品分析過程可能會(huì)有干擾。使用GCMS對(duì)二惡烷進(jìn) 行檢測(cè)，可以降低檢出限，排除基質(zhì)干擾。

采用標(biāo)準(zhǔn)

相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

方法/原理/步驟

　　1實(shí)驗(yàn)部分

　　1.1樣品前處理：

　　稱取1g樣品于20ml頂空瓶?jī)?nèi)，加入1g氯化鈉和9ml超純水，壓蓋后振蕩混勻。

　　1.2儀器條件：

　　頂空條件：儀器：AOC-5000頂空進(jìn)樣方式

　　平衡溫度：70℃

　　平衡時(shí)間：30min

　　進(jìn)樣量：1mlGCMS條件：

　　儀器：GCMS-QP2010 Plus

　　色譜柱：Rxi-5ms 30m×0.25mm×0.25um

　　進(jìn)樣口溫度：200℃

　　柱溫：35℃(5min)- 5℃/min - 50℃(0min)- 30℃/min - 200℃(5min)

　　進(jìn)樣方式：分流(5:1)

　　載氣線速度：40cm/sec

　　離子源：200℃

　　接口溫度：200℃

　　掃描方式：SIM(m/z 88，58，43)

　　結(jié)果與討論

　　二惡烷標(biāo)樣出峰譜圖和質(zhì)譜圖

　　圖1二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖

　　圖2二惡烷質(zhì)譜圖

　　二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　配制5、10、50、100、200mg/Kg二惡烷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，按上述頂空條件進(jìn)樣，得到二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖3所示。

　　圖3二惡烷標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　回收率

　　添加一定量二惡烷標(biāo)準(zhǔn)品于洗發(fā)水空白樣品(不含二惡烷)中，添加濃度為20μg/ml。頂空進(jìn)樣后測(cè)得濃度為17.40μg/ml，回收率為87%。

　　圖4洗發(fā)水空白樣品TIC圖

　　圖5加標(biāo)洗發(fā)水TIC圖

　　實(shí)際洗發(fā)水樣品檢測(cè)

　　取1g市售某品牌洗發(fā)水于20mL頂空瓶中，頂空進(jìn)樣，測(cè)得該洗發(fā)水中二惡烷含量為21.75mg/kg。

　　圖6洗發(fā)水樣品TIC圖

儀器設(shè)備

　　島津AOC-5000多功能自動(dòng)進(jìn)樣器

　　儀器簡(jiǎn)介：

　　島津AOC-5000型進(jìn)樣器實(shí)現(xiàn)了以液體自動(dòng)進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣及固相微萃取(SPME)三位一體的全自動(dòng)進(jìn)樣方式。安裝于GC或GCMS頂部，節(jié)省了寶貴的操作空間。

　　主要特點(diǎn)：

　　*方式：使用XYZ軸移動(dòng)機(jī)構(gòu)的注射器進(jìn)樣方式*加熱塊：6個(gè)加熱瓶位，可用于2mL/10mL/20mL樣品瓶*進(jìn)樣量：最多294個(gè)2ml樣品瓶；96個(gè)10ml或20ml樣品瓶