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白酒中甲醇檢測(cè)GC-9860氣相色譜儀

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品　　牌：
北分三譜

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出廠價(jià)：
20000

主要規(guī)格：
GC-9860

用　　途：
血液酒精檢測(cè)

白酒中甲醇檢測(cè)GC-9860氣相色譜儀 ?GB5009.266-2016食品中甲醇的測(cè)定，采用GC-9860氣相色譜儀，F(xiàn)ID氫火焰檢測(cè)器，60米PEG毛細(xì)管檢測(cè)，本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定， ?一、白酒中甲醇檢測(cè)分析原理：按照《食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜儀色譜柱分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,內(nèi)標(biāo)法定量二、白酒中甲醇檢測(cè)儀器及標(biāo)準(zhǔn)品 GC-9860氣相色譜儀（FID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)+八級(jí)程升）?? ?1臺(tái) 白酒分析專(zhuān)用柱（PEG毛細(xì)管柱60米）?? ?1支色譜工作站?? ?1套空氣、氮?dú)狻錃獍l(fā)生器或鋼瓶?? ?1套電腦打印機(jī)自配?? ?1臺(tái) 標(biāo)準(zhǔn)品乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。甲醇(CH4O,CAS號(hào):67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。叔戊醇(C5H12O,CAS號(hào):75-85-4):純度≥99%。三、白酒中甲醇檢測(cè)儀器標(biāo)準(zhǔn)溶液配制甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5g(**至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g(**至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、 800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。四、白酒中甲醇檢測(cè)儀器分析步驟 1、試樣前處理吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管, 用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開(kāi)啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí), 取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。 2、酒精、蒸餾酒及其配制酒吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照 3、氣相色譜儀操作條件 a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱; b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5min; c) 檢測(cè)器溫度:250℃; d) 進(jìn)樣口溫度:250℃; e) 載氣流量:1.0mL/min; f) 進(jìn)樣量:1.0μL; g) 分流比:20∶1。 4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測(cè) 定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖見(jiàn)圖A.1)。 5、試樣溶液的測(cè)定將制備的試樣溶液注入氣相色譜儀中,以保留時(shí)間定性,同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線擁有待測(cè)液中甲醇的濃度。 6、檢測(cè)范圍方法檢出限為7.5mg/L,定量限為25mg/L。

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張曉

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